那就先停下來吧,等待公司通知,可驗證不能拖。與陳博士商量了一下,決定暫時放在老實驗室小試,先完成原工藝重複。老實驗室場地小,進程有所延誤,這就沒辦法了。
下班前,到實驗室看了看打漿後QLG-3的濕重,還有一百零七克,不知含濕率多少?
晚飯後去散步,突然下起了雨,雨雖不大,但野外無處躲藏,被淋成落湯雞。回到宿舍後,洗了個熱水澡,再與妻子視頻。妻子擔心得要命,非要我吃感冒藥。沒發燒,吃什麼藥呢?我一再保證,身體沒任何異常。妻子生氣道:「你是啞巴體質,你自個說的,聽我的,喝一包感冒靈。」
無奈,在箱子裡翻出一包999感冒靈吃了。妻子的氣消了,與我說起今天在鄭遠圓洗腳的故事。說是在上一次去洗腳時,她先預約的,進入後剛坐下,來了另一位客戶,指定要和她同一個修腳師,說自己要做放血項目,只需三十分鐘,問能不能讓她先洗。語氣中透著一股傲慢,妻子自然是不許的。洗腳的小妹為了拉住生意,答應一小時後給那位客戶洗,可妻子的服務時長是七十分鐘。水還沒上,那位顧客開始計算時間,說到幾點幾分輪到她,妻子生氣了,對老闆說,我洗腳是為了放鬆一下的,不喜歡這樣被催,定好的七十分鐘,無端被扣掉十幾分鐘,算怎麼回事。要不我不洗了,下次來。老闆拼命打圓場,這次的事算是過去了。兩周後,再去洗,結束時,老闆收了她八十元錢。春節期間充值時送了二百元優惠券,這次消費應收六十元才對,怎麼回事?問老闆,說到期了。優惠券才三個月就到期,這也太離譜了,二百元優惠券得消費十次才能用完,這是要求顧客三個月內必須消費十次以上嗎?妻子當時也沒說什麼。妻子的報復手段是,做了兩杯咖啡送到店裡,給了一個熟識的工作人員一杯,店長夫人一杯,卻不給店長,讓他感到冷遇。聽了妻子的話後,我笑道:「這是獎勵吧,店長夫人肯定會把咖啡讓一半讓店長嘗一嘗。朋友交情各交各的,店裡就兩個女士,給每個女士一杯,也不傷店長自尊心啊。」
妻子一聽,呆若木雞,是啊,白白地付出兩杯咖啡錢了。玩笑開畢,倒頭睡覺。早上醒來,看到設計院劉智的電話,說是評委始終地追問鋅粉投料的風險控制,擔心鋅粉揚塵。叫我們給出具一份證明材料,明確鋅粉的顆粒度。唉,說不清了,鋅粉密度這麼大,又是氮氣氛圍下投料的,有什麼風險?它的真正風險是沒反應完的鋅粉濕料會緩慢反應,讓熱量積聚,而不是粉塵。可專家的意見必須要給個讓專家滿意的答覆。回到公司,與謝衛和劉總聯繫,出具了我們會對目數進行檢測分析的說明,並附了一份質檢報告。這事辦完後,到實驗室看了看錢丙飛的QLG-2氯代反應投料。昨天烘出來的QLG-3有89克,按理論計算,最多也就71克,超出理論太多了,估計裡面有大量的溶劑都出來了,反應純度84%,精製後純度88%,去掉了一些小雜質,根據前天的討論,我們做了一張物料平衡表,發到討論群里。
尹總提議,還需要補充同分異構體的數據。目前兩步不同的中間體分析方法中,如用QLG-2的方法,能打出異構體,但因為這是反應液,成分比較複雜,可能對柱子的破壞比較大,為了數據的完整性及最快得出結果,就換柱子,偶爾打一次吧。群里交流結束,到劉總這裡協調昨天二級立項文件的簽字,再至三樓何總處了解一下事故的處理進展,何總意見先把設備搬進來,原料待命。
這幾天,原計劃是實驗室搬遷的,旋光公司的小試已經停止了,卻因為事故引起的反覆,新實驗室暫時還無法開工,相對工作量較小,只能暫時讓幾個實驗員調休,等待下周一後再看情況而定。先把兩個分公司的連續流設備調撥手續給辦了吧,這樣的話,一旦可以開始實驗,能很快進入角色。陳博士與鍾部聯繫後,開始走這個流程。
下午上班時分,與潘建滿交流了一次,他的課題也取得突破性進展,反應轉化率由原來的67%提高到84%。這可是重大推進,產品成本下降了二十個百分點呢。與他探討了一下技術細節,就是對溶劑配比與溫度進行了優化。看似輕描淡寫的一句話,其實其中包含了不知多少辛苦。以前,單項因素已經多次研究,得出的結論都是到達67%就是瓶頸。恭喜他取得進展後,請他寫一份課題復盤報告,作為以後課題培訓的內部教材。三點鐘,去實驗室看錢丙飛的反應結果,說是時間已到,但分析人員培訓去了,無法查看結果。四點,看到中控圖譜,已到終點,主峰純度84.6%。吩咐用氫氧化鈉水溶液淬滅,再後處理。四點四十分,錢丙飛發來圖片說是乳化嚴重。趕到實驗室,看到裡面有不溶物,加水與二氯甲烷後,分層會改善,但無法徹底解決乳化問題。這絕非一兩批料能搞清楚的,先緊急處理完這批物料,再設法破乳,大家都等著呢。想到這裡,吩咐錢丙飛分批過濾,先根據原先設定,做到產品,得出收率後再議其它。又讓他加班了,心裡確實過意不去,可在關鍵時刻,又能怎麼辦呢?
回辦公室,把分析圖譜上傳討論群,尹總在催物料平衡數據。可QLG-3與QLG-2的分析方法不一樣,兩者無可比性,得等明天粗品出來。色譜的重要性可見一斑,來一首《液相是質量的眼》吧。
調試好色譜柱架
恆溫箱升溫落差
流動相順著管路慢慢爬
配好空白對照樣
算好稀釋的濃度啊
針頭排盡氣泡對準進樣孔插
波長選在最大吸收處
沒紫外吸收就得換個方法呀
一個條件悄悄起了變化
結果就偏得不像話
液相是實驗裡明亮的眼
一柱一針看清真偽面
分毫偏差都逃不過你視線
守好質量這道關從來不敢閒
今天出峰有點亂
中控沒檢出旋光
原來是同分異構藏在中間
換一根手性柱接上管線
出峰順序跟著變
雜質停留時間都重新算
一筆一筆把數據重填
儀器得勤維護才夠靈驗
這份嚴謹容不得半分敷衍
液相是實驗裡明亮的眼
一柱一針看清真偽面
分毫偏差都逃不過你視線
守好質量這道關從來不敢閒
分析的投入從來不能減
好儀器擦亮這雙眼
要是少了這份仔細檢驗
出了問題一切都全推翻
液相是實驗裡明亮的眼
一柱一針看清真偽面
分毫偏差都逃不過你視線
守好質量這道關向前不鬆懈
下班前,再到實驗室看了看過濾速度,經過沉澱後的料液比原來的快了好多,估計一小時內濾畢,問題不大,只是辛苦錢丙飛了。接著,回到辦公室,朗部長發來了一份小試物料清單,需要我們列入每批小試需要關鍵原料的數據。問有什麼作用,回覆說是供應商審計用,需要向供應商索取三批關鍵原料,進行對應的小試。填寫了一下,化了半小時的時間。