第二天上午,單晶爐完成組裝。
廢舊真空蒸發設備的爐體被重新加固,原來的蒸發電極拆除後,底部裝上石墨坩堝托架,感應線圈圍在坩堝外側,頂部提拉架通過兩根導軌固定在爐蓋上。
籽晶夾頭垂在爐口中央,夾頭下方裝著一根經過磨削的鍺籽晶,長度不到三厘米,尖端被老孫修成平整斜面。
姜明站在控制台前,把加熱迴路分成比例、積分和微分三段。
新爐的熱慣量比三號爐小,爐體內的氣氛也更容易受到開蓋和進氣變化影響,原先用於區域提純的參數只能作為起點。
他讓大劉先接入模擬負載,方旭東檢查溫度傳感器與記錄儀,老孫則把蝸輪蝸杆拆下,沿銅齒逐個摸過。
「齒面還得再磨,轉速調到低檔以後,手輪能感覺出細小跳動。」
「先拆開看齒根。」
老孫把蝸輪放到工作檯上,大劉拿煤油燈照著齒槽,果然在一處嚙合面上找到未處理乾淨的毛刺。
「這裡會卡。」
老孫取出三角銼,一點點修掉凸起,又用細砂布把齒面擦過兩遍,重新裝回傳動箱。
空載升溫試驗開始後,坩堝溫度沿曲線快速上升,姜明把積分環節壓低,避免爐溫接近熔點時積累過多誤差。
控制台上的溫度曲線比三號爐短促,感應線圈的功率調整隻隔著很短的響應時間,方旭東把紙帶速度調快,才完整記錄下每一次功率變化。
「八百五十度,爐底比爐口高兩度。」
「石墨坩堝底部先受熱,傳感器位置往下移。」
姜明讓大劉鬆開傳感器固定座,將探頭移到坩堝中部高度,又讓方旭東重新做一次升溫曲線。
第二次空載試驗完成後,爐內溫度分布收窄,感應功率從高位回落,控制器開始沿設定值附近小幅修正。
下午,提純後的多晶鍺被送進潔淨料盤。
六遍提純後的前段鍺料已經切除尾部富集區,剩下的部分被切成小塊,逐塊放入石墨坩堝,坩堝內總重量按第一爐試驗容量控制。
老孫戴上隔熱手套,將坩堝固定在托架上,姜明確認籽晶夾頭位於爐口中心,隨後讓他合上爐蓋。
氬氣進入爐腔,壓力達到規定範圍後,加熱迴路啟動。
石墨坩堝外壁先變成暗紅色,溫度繼續向熔點上升,鍺塊邊緣開始失去原有稜角,液面在坩堝底部緩慢鋪開。
方旭東守著窺視窗,把溫度和液面狀態寫在記錄紙上。
「九百三十八度,底部開始熔化。」
「九百四十五,中心還有固體。」
姜明讓加熱功率保持在當前值,等熔體完全鋪開再繼續升溫。
十分鐘後,最後一塊鍺料沉入液面,坩堝中只剩一層銀灰色熔體,表面隨著感應加熱產生輕微流動。
姜明讓籽晶下降。
老孫轉動提拉手輪,籽晶夾頭沿導軌緩慢下行,尖端接近熔體表面時,方旭東將窺視窗旁的遮光片推開一格。
籽晶尖端接觸液面,亮度隨之改變,熔體沿籽晶向上爬出一小段。
「接觸穩定,籽晶已經掛住熔體。」
姜明看了一眼記錄紙。
「提拉速度每分鐘一毫米,旋轉每分鐘十五轉。」
老孫把手輪交給傳動機構,大劉接通旋轉電機,籽晶開始緩慢上升,液面和籽晶之間形成一圈彎月面。
前五分鐘,彎月面邊緣保持光滑,熔體從四周向中心補充,固液界面呈弧形向上延伸。
方旭東通過窺視窗觀察彎月面,把每次形狀變化標記在紙帶旁。
「提拉線性,旋轉讀數每分鐘十五轉,爐溫九百四十三點八度。」
「繼續。」
姜明把熔體溫度和籽晶位置放在同一張紙上,觀察溫度曲線是否與彎月面變化同步。
第六分鐘,籽晶已經拉出五毫米,晶體表面呈金屬灰色,側面光滑。
第七分鐘,彎月面右側出現一道短促的折線。
方旭東用鉛筆圈住觀察窗里的位置。
「右側邊緣不圓了。」
老孫把手搭在傳動機構上,旋轉電機仍在工作,蝸輪蝸杆的轉動聲卻出現了不規則的間隔。
第八分鐘,彎月面兩側同時生出多邊形稜角,液面與晶體接觸處的亮度開始分散。
新拉出的鍺棒表面變成乳白色,金屬光澤從一段邊緣退開,細小的晶粒紋理沿著側面向上擴展。
「停提。」
姜明把提拉手輪壓住。
老孫切斷上升機構,籽晶停在爐口下方,旋轉仍保留著低速運行。
姜明盯著那段乳白色晶體,隨後讓方旭東記錄當前長度。
「從第八分鐘開始轉多晶,已經不能繼續長。」
老孫檢查傳動箱,手指摸過蝸輪外殼。
「剛才轉過某個角度時,齒輪卡了一下。」
「停頓多久?」
大劉拆開傳動箱,把蝸輪銅齒取出來,燈光落在齒根處,那裡留著一塊未修淨的毛刺,嚙合後在齒面上壓出一條淺痕。
姜明把失敗晶體從夾頭上取下,等溫度降低後沿縱向切開。
斷面前段仍保持連續取向,到了乳白色區域,晶粒從一條主方向分散成幾組,繼續向外擴展,最後形成互相交錯的晶界。
方旭東拿偏光顯微鏡檢查斷面,記錄下取向變化位置。
「從五毫米以後開始亂,正好對應旋轉出現遲滯的時間。」
姜明將斷面圖與溫度曲線並排放好。
「旋轉速度波動,帶動熔體流動變化,固液界面溫度梯度跟著翻轉,過冷區域形成新的晶核。」
老孫把蝸輪放回工作檯。
「機械端先修好,轉速每分鐘十五轉也許太快,溫度場受不住。」
姜明看著失敗樣品的乳白色側面,抬手在紙上寫下兩組參數。
「第二次,旋轉降到每分鐘十二轉,提拉降到每分鐘零點八毫米,先保住界面。」
大劉把修整工具遞給老孫,老孫重新處理蝸輪齒根,又在傳動軸上加了一枚薄墊片,減少軸向竄動。
第二爐裝料時,提純鍺料的重量比第一次少了一成,姜明希望降低熔體高度,讓籽晶接觸面距離坩堝底部更近,縮短溫度場的傳遞路徑。
氬氣流量重新校準,熔體升溫到九百四十五度後,籽晶再次下降。
這次老孫不直接交給電機,先用手輪帶動籽晶旋轉,等接觸點穩定以後,才讓旋轉機構保持低速運行。
「每分鐘十二轉,提拉零點八。」
方旭東把兩項數據寫在記錄紙頂部。
籽晶離開熔體表面,彎月面緩慢拉長,前十分鐘的界面始終保持圓滑,晶體直徑雖有變化,邊緣仍處在可修正範圍內。
爐溫曲線向上偏移零點二度,控制器補回一小段功率,彎月面隨之恢復原形。
第十五分鐘,鍺晶體已經長出一厘米多,表面呈均勻的金屬灰色。
第二十分鐘,籽晶位置繼續上升,坩堝里的熔體逐漸減少,固液界面仍沿著同一方向推進。
老孫把手放在傳動箱上,齒輪轉動聲連貫,手輪刻線與記錄紙上的位置變化保持一致。
四十分鐘後,姜明讓他停止提拉,繼續保持旋轉,等晶體與熔體完全脫離後再降溫。
鍺棒被取出,長度三十二毫米,側面平滑,表面帶著金屬光澤,底部保留著一圈短小的生長痕跡。
方旭東將端面磨平,拿到偏光顯微鏡下觀察。
顯微鏡視野里,晶體斷面呈現同一方向的連續亮暗變化,找不到第一爐那種分散晶粒。
「全部同一取向。」
老孫把工具箱蓋上。
「這回成了。」
姜明沒有接話,他把鍺棒放到軟木夾具中,沿長度方向劃出測量標線。
「單晶生長只是第一步,先測電阻率。」
方旭東把四探針測量台搬到桌邊,調好電流源和電壓表。
「每隔兩毫米?」
「每隔兩毫米,頭尾都測,數據要能和區域提純曲線接上。」
林蘭英站在旁邊,看著三十二毫米長的鍺單晶,手指在記錄紙上輕輕壓住一角。
「這根晶體的長度,已經超過我們原先準備的觀察樣品。」
「它能不能做器件,還要看雜質分布。」
姜明將單晶固定到夾具上,第一組探針落在頭部端面,電壓表指針隨電流源接通而移動。
方旭東拿起鉛筆,等待讀數穩定。
「頭部第一點,開始記錄。」